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是什么主宰了GC-MS技术的进步?

   日期:2022-07-11     来源:检测家    

气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:仪器接口问题与扫描速度问题。这也是GC-MS技术进步的关键问题。

 

你知道GC-MS的接口有哪些吗?如何更好地使用?

 

| 实验与分析

 

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。

 

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。

 

| 化学分析计量

GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成

 

气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用。接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用。由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单。质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的中央控制单元。

 

GC-MS的接口

 

众所周知,气相色谱仪的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱柱的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。


因此,接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。


GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组件。理想的接口是能去全部载气,但却能把待测物毫无损失地从气相色谱仪传输到质谱仪。实际工作中传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能(见表)。当Y→100%、足够的N,t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。表中为接口性能评价参数及意义。

 

| 化学分析计量

 

常用接口介绍

 

见各种GC-MS接口的一般性能及其适用性比较见表中所示。

 

| 化学分析计量

 

在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的,等等。

 

直接导入型接口

 

内径0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。


其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从气相色谱柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位。另一个作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。

 

| 化学分析计量

 

使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当气相色谱仪出口的载气流量高于2ml/min时,质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口,气相色谱仪的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单,容易维护。传输率达100%,这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠气相色谱仪的侧面。这种接口应用较为广泛。

 

开口分流型接口

 

色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接口称为分流型接口。其工作原理见图中所示。

 

| 化学分析计量

 

气相色谱柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相匹配,把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中,外套管充满氦气。


当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时,过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时,外套管中的氦气提供补充。因此,更换色谱柱时不影响质谱仪工作,质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单,但色谱仪流量较大时,分流比较大,产率较低,不适用于填充柱的条件。

 

喷射式分子分离器接口

 

常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。


分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物在分离器中停留时间短等优点。

 

还有一些其他的分子分离器接口,但现在市售的GC-MS仪器一般采用直接导入较多,故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。


 
 
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